取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
实验室级过滤洗涤机&过滤洗涤干燥机 工艺参数
(1) 设备材质:316L不锈钢或C22合金
(2) 过滤面积:0.03~0.2 m2
(3) 加热面积:0.1~0.6 m2(可选)
(4) 可用浆料体积:0.6~80升
(5) 可用滤饼体积:0.2~25升
(6) 搅拌器转速:15~70 rpm
(7) 搅拌器驱动:1.1~4.0 kW
(8) 搅拌器行程:80~120 mm
(9) 工作压力:–1.0~2.0 barg
(10) 工作温度:–20~135℃、0~6 barg的加热/冷却水/热油
(11) 设备光洁度:与产品接触的表面Ra<0.4μm
以上信息由专业从事实验室装置三合一反应过滤真空干燥机的常州市百得干燥于2024/4/25 9:19:12发布
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